氫化蓖麻油廠家的檢查

堿性雜質(zhì)

取本品l .O g ,加乙醇1 .5m l與甲苯3 m l,溫熱使溶解，加0.04%溴酚藍乙醇溶液1 滴，趁熱用鹽酸滴定液(0. O lm o l/L )滴定至溶液變?yōu)辄S色，消耗鹽酸滴定液（0. 01mol/L)不得過 0. 2ml。

鎳

取鎳標準溶液適量，用0 .5%稀硝酸定量稀釋制成每 lml 中分別含 0、0.005、0. 025, 0. 050 與 0. 075mg 的溶液，作為對照品溶液；取本品0.5g，精密稱定，加硝酸10ml消解，將消解液體用水轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中，加0.04mol/L硝酸鎂溶液與0.87mol/L磷酸二氫銨溶液各1ml，用水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。同法制備試劑空白溶液，照原子吸收分光光度法(通則0406一法），在232. Onm波長處測定，計算，即得。含鎳量不得過百萬分之五。

重金屬

取本品l .O g ,依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。

砷鹽

取奪品l .O g ,置l 50m l錐形瓶中，加硫酸5ml，加熱完全碳化后，逐滴加人濃過氧化氫溶液（如發(fā)生大量泡沫，停止加熱并旋轉(zhuǎn)錐形瓶，防止未反應(yīng)物在瓶底結(jié)塊），直至溶液無色。放冷，小心加水10ml，再加熱至三氧化硫氣體出現(xiàn)，放冷，緩緩加水適量使成28ml，依法檢查（通則0822一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%)。

脂肪酸組成

取本品O .lg，置5 0m l錐形瓶中，加0. 5m o l/L氫氧化鈉甲醇溶液2ml，在65°C水浴中加熱回流約30分鐘，放冷，加15%三氟化硼甲醇溶液2ml, 再在65°C水浴中加熱回流3 0分鐘，放冷，加庚烷4ml，繼續(xù)在65°C水浴中加熱回流5 分鐘后，放冷，加飽和氯化鈉溶液10ml，搖勻，靜置使分層，取上層液2ml，用水洗滌3 次，每次2ml，在上層液經(jīng)無水硫酸鈉干燥，作為供試品溶液。照氣相色譜法（通則0521)試驗。以鍵合聚乙二醇為固定液，起始溫度為230°C，維持11分鐘，以每分鐘5°C的速率升溫至250°C，維持10分鐘；進樣口溫度為260°C; 檢測器溫度為270°C。分別取棕櫚酸甲酯、硬脂酸甲酯、花生酸甲酯、12-氧硬脂酸甲酯與12-羥基硬脂酸甲酯對照品，加正己烷溶解并稀釋制成每lm l中各含0. lm g的溶液，取l p l注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，理論板數(shù)按12-羥基硬脂酸甲酯峰計算不低于10 000，各色譜峰的分離度應(yīng)符合要求。取供試品溶液注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，_按面積歸一化法計算，棕櫚酸不大于2_0%，硬脂酸應(yīng)為7 .0%?14.0% ，花生酸不大于1 .0%，12-氧硬脂酸不大于5 .0%，12-羥基硬脂酸應(yīng)為78.0%?91.0%，其他脂肪酸不大于3 .0%。

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